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熔點的測定
一、實驗目的：
熔點的測定最主要在(1)鑒定一物質的純度(2)協助判斷是何種化合物
二、原理：
當一物質含有不純物時，共結晶構形會變得較為疏鬆，因此會有二種結果
(1)熔點下降(2)熔點范圍變得較寬(超過0.5~1℃)
三、材料：
1. 溫度計(150℃)
2. 毛細管(孔徑1~1.5 mm，長度10~12 cm)
3. 橡皮圈
4. 攪拌棒(或磁石攪拌子)
5. 橡皮塞
6. 甘油
7. 乙醯苯胺(Acetanilide)
8. 尿素(urea)
四、實驗裝置：
五、試料的塡裝：
取毛細管開口端插入粉中 → 將毛細管倒立并輕敲使試料落入管底 → 反覆
行之直至試料高度達3~5 mm
六、實驗流程：
(A)純化合物熔點測定(乙醯苯胺)(熔點：113~114℃)
架設實驗裝置 → 加熱到文獻值下15~20℃時，調小熱度(加熱速率以上升
2~3℃/min為宜) → 當化合物軟化變色時記錄溫度 → 完全熔化呈透明狀，
再紀錄溫度，此二溫即為其熔點范圍
(B)溷合物熔點測定(A為乙醯苯胺，B為尿素)
取三支毛細管 → 分別以10% A + 90% B，50% A + 50% B，90% A + 10%
B三種比例之溷合物裝填之 → 其馀步驟如(A)熔點測定步驟操作及記錄
(C)未知物之鑑定
操作步驟如(A)并記錄之
(D)熔點的校正
T = t0 + 0.000154(t0 - ts)N
T：校正后熔點
N：超出液面上水銀柱度數
t0：觀測之熔點
ts：1/2(t0 –室溫)
0.000154：水銀膨脹係數
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